液相色譜儀由檢測(cè)器、高壓液體泵及液相色譜柱等三部分組成,其中制備液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵,同時(shí)也是液相色譜工作者獲得正確且可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。
色譜柱是高效液相色譜的心臟,在制備液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要,日常分離分析工作中,液相色譜柱的使用和維護(hù)十分重要,液相色譜柱使用是否得當(dāng),直接影響柱子的壽命,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞,所以需要正確地操作使用它。
(1)柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。
(2)如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱,這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。
(3)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩。
(4)應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?nbsp;
(5)如使用柱溫控制裝置時(shí),應(yīng)注意在通人流動(dòng)相后才能升溫。